中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 ICS 31.030 CCS L 90 GB/T 46698—2025 电子级四氯化钛 Electronic grade titanium tetrachloride 2025 ⁃10⁃31 发布 2026 ⁃05⁃01 实施 国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布GB/T 46698—2025 前　　言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则　第 1部分：标准化文件的结构和起草规则 》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会 （SAC/TC 203）提出并归口 。 本文件起草单位 ：武汉新硅科技潜江有限公司 、苏州实验室 、中国电子技术标准化研究院 、上海市 计量测试技术研究院 、广州赛西标准检测研究院有限公司 、攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 、中信 钛业股份有限公司 、洛阳双瑞万基钛业有限公司 、新疆湘润新材料科技有限公司 、洛阳中硅高科技有限 公司、云南国钛金属股份有限公司 。 本文件主要起草人 ：李楷东、童祎、曹可慰、罗全安、史泽远、徐文涛、李春华、马瑞、李开华、常燕、 李俊强、许伟春、张金宝、赵俊莎、王丽娟、陈萍、吴怡然、王炳、万烨、李建军、张宝帅、马昕、姜士兵、曹轲。 Ⅰ GB/T 46698—2025 电子级四氯化钛 1　范围 本文件规定了电子级四氯化钛产品的技术要求 、检验规则 、标志、包装、运输、贮存、安全警告等 ，描 述了对应的试验方法 。 本文件适用于电子级四氯化钛 。该产品主要用于集成电路制造 、前驱体材料合成 ，电子级二氧化 钛、特种光纤 、特种合成石英等的制造 。 2　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件 ；不注日期的引用文件 ，其最新版本 （包括所有的修改单 ）适用于 本文件。 GB 190　危险货物包装标志 GB/T 191　包装储运图形符号标志 GB/T 2828 .1　计数抽样检验程序　第 1部分：按接收质量限 （AQL）检索的逐批检验抽样计划 GB/T 3723　工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6680　液体化工产品采样通则 GB/T 8170　数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722　化学试剂　气相色谱法通则 GB/T 11446 .1　电子级水 GB 12463　危险货物运输包装通用技术条件 GB 15258　化学品安全标签编写规定 GB 15603　危险化学品仓库储存通则 GB/T 16804　气瓶警示标签 GB/T 25915 .1　洁净室及相关受控环境　第 1部分：按粒子浓度划分空气洁净度等级 GB/T 32566　不锈钢焊接气瓶 GB/T 37837　四级杆电感耦合等离子体质谱方法通则 SJ/T 11637　电子化学品　电感耦合等离子体质谱法通则 JJG 700　气相色谱仪检定规程 JJF 1159　四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范 3　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 。 4　技术要求 电子级四氯化钛的技术指标应符合表 1要求。 1 GB/T 46698—2025 表1　技术指标 项目 产品等级 四氯化钛 （TiCl 4）含量 以元素杂质占比计无机纯度 元素杂质含量银（Ag）含量 /（μg/kg） 铝（A1）含量 /（μg/kg） 砷（As）含量 /（μg/kg） 金（Au）含量 /（μg/kg） 钡（Ba）含量 /（μg/kg） 铍（Be）含量 /（μg/kg） 铋（Bi）含量 /（μg/kg） 钙（Ca）含量 /（μg/kg） 镉（Cd）含量 /（μg/kg） 钴（Co）含量 /（μg/kg） 铬（Cr）含量 /（μg/kg） 铜（Cu）含量 /（μg/kg） 铁（Fe）含量 /（μg/kg） 镓（Ga）含量 /（μg/kg） 汞（Hg）含量 /（μg/kg） 钾（K）含量 /（μg/kg） 锂（Li）含量 /（μg/kg） 镁（Mg）含量 /（μg/kg） 锰（Mn）含量 /（μg/kg） 钼（Mo）含量 /（μg/kg） 钠（Na）含量 /（μg/kg） 镍（Ni）含量 /（μg/kg） 铅（Pb）含量 /（μg/kg） 锑（Sb）含量 /（μg/kg） 锡（Sn）含量 /（μg/kg） 锶（Sr）含量 /（μg/kg） 钍（Th）含量 /（μg/kg） 铀（U）含量 /（μg/kg）≥ ≥ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤指标 E1 99.9% 99.999 9% — 10.0 — — — — — 10.0 — 10.0 10.0 10.0 10.0 — — 10.0 — 10.0 10.0 — 10.0 10.0 10.0 — 10.0 — — —E2 99.99% 99.999 999% 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 2 GB/T 46698—2025 表1　技术指标 （续） 项目 产品等级 元素杂质含量 注1： E1级适用于前驱体材料合成 、电子级二氧化钛 、特种合成石英等 ；E2级适用于集成电路 、特种光纤等 。 注2： “—”表示无要求 。 注3： 对其他技术指标有要求的 ，由供需双方共同协商确定 。钒（V）含量 /（μg/kg） 锌（Zn）含量 /（μg/kg） 锆（Zr）含量 /（μg/kg）≤ ≤ ≤指标 E1 10.0 10.0 —E2 1.0 1.0 1.0 5　试验方法 5.1　四氯化钛含量的测定 5.1.1　试验环境 含量检测宜在空气洁净度不低于 GB/T 25915 .1中规定的 ISO 7级洁净间环境下进行 。 5.1.2　试剂及耗材 四氯化钛含量测定所需试剂及耗材如下 。 a）高纯氢：纯度大于或等于 99.999%。 b）洁净一次性注射器 ：10 μL。 c）取样瓶：洁净干燥玻璃或聚四氟乙烯 （PTFE）或全氟烷氧基树脂 （PFA）材质，5 mL~ 50 mL。 5.1.3　仪器与设备 5.1.3.1　配备热导检测器 （TCD） 、具备无水进样装置的气相色谱仪 ，满足 JJG 700规定的相关要求 。 5.1.3.2　色谱柱：DB⁃ 1（30 m×ϕ0.32 mm，内涂聚二甲基硅氧烷 ，膜厚 0.5 μm）石英毛细管色谱柱 （非极 性色谱柱 ） ，或其他等效色谱柱 。 5.1.3.3　色谱条件 ，气相色谱仪推荐设置条件见表 2。 表2　气相色谱条件 控制单元 进样口温度 初始柱温 检测器温度 进样量 色谱柱流量条件 200 ℃ 60 ℃ 250 ℃ 1 μL 1.0 mL/min控制单元 分流比 分流模式 氢气流量 尾吹气流量 —条件 30∶1 恒流模式 30 mL/min~ 40 mL/min 10 mL/min — 采用程序升温测试四氯化钛含量 ，柱箱推荐程序升温参数见表 3。 3 GB/T 46698—2025 表3　程序升温参数 序号 1 2速率 /（ ℃/min） 0 20值/ ℃ 60 200保持时间 /min 2 5 5.1.4　测试方法 5.1.4.1　气相色谱仪的基本操作 ，按照 GB/T 9722的相关规定执行 。 5.1.4.2　在无水无氧惰性气体保护手套箱内取样于洁净干燥的取样瓶中 ，每个样品量不小于 5 mL，密 封，立即分析 。 5.1.4.3　测试应按照以下步骤进行 ： a）设定气相色谱仪各项操作参数至仪器基线稳定正常 ； b）使用测试样品置换清洗进样针不少于 3次，进样量 1 μL，进样后测试得到四氯化钛样品图谱 （见附录 A） ，计算机采集所有识别组分的峰面积响应值或峰高响应值 ； c）样品测试结束以保留时间定性 ，面积百分比法定量积分后得出四氯化钛纯度 ； d）样品测试 3次，3次测试结果的绝对差应不大于 0.02%，取3次测试结果的中位数作为本次 样品的最终测试结果 。 5.2　四氯化钛中元素杂质含量的测定 5.2.1　试验环境 元素离子检测时 ，仪器所处环境应满足洁净度不低于 GB/T 25915 .1中规定的 ISO 6级洁净标准 。 样品挥发预处理 、加酸溶解 、溶液配置等应在洁净度不低于 GB/T 25915 .1中规定的 ISO 5级洁净 标准环境下进行 。 5.2.2　仪器、试剂与装置 5.2.2.1　电感耦合等离子体质谱仪 （ICP⁃MS） ：符合 JJF 1159的技术指标要求 。 5.2.2.2　分析天平 ：精度为 0.1 mg。 5.2.2.3　手套箱：无水无氧惰性气氛操作箱 ，水分 ≤1 mg/kg，洁净度不低于 GB/T 25915 .1中规定的 ISO 5级洁净标准 。 5.2.2.4　可控温电加热装置或同类加热器 ：温度范围 0 ℃~ 200 ℃，精度 ±2 ℃。 5.2.2.5　抽烘瓶（吹扫瓶） ：可熔性聚四氟乙烯 （PFA）或聚四氟乙烯 （PTFE）瓶：50 mL~ 100 mL。 5.2.2.6　石英滴管 。 5.2.2.7　硝酸：单个元素含量均低于 10.0 ng/kg。 5.2.2.8　水：符合 GB/T 11446 .1中EW⁃I级要求。 5.2.