ICS77.100 CCSH11 中华人民共和国国家标准 GB/T4702.2—2025 代替GB/T4702.2—2008 金属铬 硅含量的测定 高氯酸脱水 重量法和钼蓝分光光度法 Chromiummetal—Determinationofsiliconcontent—Perchloricacid gravimetricmethodandmolybdenumbluespectrophotometricmethod 2025-10-31发布 2026-05-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T4702的第2部分。GB/T4702已经发布了以下16个部分: ———金属铬 铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法(GB/T4702.1); ———金属铬 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法和钼蓝分光光度法(GB/T4702.2); ———金属铬 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法(GB/T4702.3); ———金属铬 铁含量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法(GB/T4702.4); ———金属铬 铝含量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法(GB/T4702.5); ———金属铬 铁、铝、硅和铜含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法(GB/T4702.6); ———金属铬 氮含量的测定 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法(GB/T4702.7); ———金属铬化学分析方法 蒸馏-钼蓝分光光度法测定砷量(GB/T4702.8); ———金属铬化学分析方法 结晶紫分光光度法测定锑量(GB/T4702.9); ———金属铬化学分析方法 铜试剂分光光度法测定铜量(GB/T4702.10); ———金属铬化学分析方法 茜素紫分光光度法测定锡量(GB/T4702.11); ———金属铬化学分析方法 红外线吸收法测定碳量(GB/T4702.14); ———金属铬 铅、锡、铋、锑、砷含量的测定 等离子体质谱法(GB/T4702.15); ———金属铬 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法(GB/T4702.16); ———金属铬 氧、氮、氢含量的测定 惰性气体熔融红外吸收法和热导法(GB/T4702.17); ———金属铬 钒含量的测定 钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法(GB/T4702.18)。 本文件代替GB/T4702.2—2008《金属铬 硅含量的测定 高氯酸重量法》,与GB/T4702.2— 2008相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: a) 更改了测定范围(见第1章,2008年版的第1章); b) 更改了试剂和材料(见4.2,2008年版的3.2); c) 更改了取制样要求(见4.4,2008年版的3.4); d) 更改了试样量(见4.5.1,2008年版的3.5.1); e) 更改了空白试验(见4.5.2,2008年版的3.5.2); f) 增加了测定次数(见4.5.3); g) 更改了试样的分解(4.5.4.1,2008年版的3.5.3.1); h) 增加了结果的表示(见4.7); i) 更改了精密度(见4.8,2008年版的3.7); j) 增加了方法二:钼蓝分光光度法(见第5章); k) 增加了试验分析结果接受程序流程图(见附录A)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本文件起草单位:中信(辽宁)新材料科技股份有限公司、南通品彦检测技术有限公司、铄恒睿天 (青岛)科技有限公司、内蒙古新太元新材料有限公司、鄂尔多斯市西金矿冶有限责任公司、吉铁铁合金 ⅠGB/T4702.2—2025 有限责任公司、本钢板材股份有限公司、中国检验认证集团河北有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本文件主要起草人:吴蕾、李亚光、王亮、杨月、刘坤、王旋、孙小飞、武治峰、吴芳慧、张莉、王亚朋、 何庆昌、徐文高、王昊、刘鹏、徐志彬、孙桂花、郑海东、马宁、黄鑫、王晶、卢春生、程昭阳。 本文件于1984年首次发布,2008年第一次修订,本次为第二次修订。 ⅡGB/T4702.2—2025 引 言 由于金属铬检测过程中涉及的检测元素较多,元素的适用范围以及适用方法各不相同。为了保证 金属铬检测文件的方便及准确,我们针对金属铬不同元素的分析方法,已经建立了支撑金属铬检测的国 家文件体系。GB/T4702金属铬系列分析方法是我国金属铬检测的基础文件,拟由16个部分构成。 ———第1部分:金属铬 铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法。目的在于测量金属铬中的铬含量,采 用硫酸亚铁铵滴定法。 ———第2部分:金属铬 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法和钼蓝分光光度法。目的在于测量金 属铬中的硅含量,采用高氯酸重量法和钼蓝分光光度法。 ———第3部分:金属铬 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法。目的在于测量金属铬中的磷含量, 采用铋磷钼蓝分光光度法。 ———第4部分:金属铬 铁含量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法。目的 在于测量金属铬中的铁含量,采用乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法。 ———第5部分:金属铬 铝含量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法。目的 在于测量金属铬中的铝含量,采用乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法。 ———第6部分:金属铬 铁、铝、硅和铜含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在 于测量金属铬中的铁、铝、硅和铜含量,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法。 ———第7部分:金属铬 氮含量的测定 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法。目的在于测量金属铬 中的氮含量,采用蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法。 ———第8部分:金属铬化学分析方法 蒸馏-钼蓝分光光度法测定砷量。目的在于测量金属铬中的 砷含量,采用蒸馏-钼蓝分光光度法。 ———第9部分:金属铬化学分析方法 结晶紫分光光度法测定锑量。目的在于测量金属铬中的锑 含量,采用结晶紫分光光度法。 ———第10部分:金属铬化学分析方法 铜试剂分光光度法测定铜量。目的在于测量金属铬中的铜 含量,采用铜试剂分光光度法。 ———第11部分:金属铬化学分析方法 茜素紫分光光度法测定锡量。目的在于测量金属铬中的锡 含量,采用茜素紫分光光度法。 ———第14部分:金属铬化学分析方法 红外线吸收法测定碳量。目的在于测量金属铬中的碳含 量,采用红外线吸收法。 ———第15部分:金属铬 铅、锡、铋、锑、砷含量的测定 等离子体质谱法。目的在于测量金属铬中 的铅、锡、铋、锑、砷含量,采用等离子体质谱法。 ———第16部分:金属铬 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法。目的在于测量金属铬 中的硫含量,采用红外线吸收法和燃烧中和滴定法。 ———第17部分:金属铬 氧、氮、氢含量的测定 惰性气体熔融红外吸收法和热导法。目的在于测 量金属铬中的氧、氮、氢含量,采用惰性气体熔融红外吸收法和热导法。 ———第18部分:金属铬 钒含量的测定 钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法。目的在于测量金属铬 中的钒含量,采用钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法。 ⅢGB/T4702.2—2025 金属铬 硅含量的测定 高氯酸脱水 重量法和钼蓝分光光度法 警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了采用高氯酸脱水重量法和钼蓝分光光度法测定金属铬中的硅含量。 本文件适用于金属铬中硅含量的测定。测定范围(质量分数):高氯酸脱水重量法0.10%~2.00%; 钼蓝分光光度法0.10%~0.70%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义 GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法一 高氯酸脱水重量法 4.1 原理 试样用盐酸分解,经高氯酸冒烟处理,使硅生成不溶性硅酸。过滤灼烧后,称量。用氢氟酸进行处 理,使二氧化硅挥发后,灼烧称量,由两次称量之差计算硅含量。 4.2 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂,试验用水为符合GB/T6682规定的三级及 三级以上的蒸馏水、去离子水或与其纯度相当的水。 1GB/T4702.2—2025 4.2.1 混合熔剂,无水碳酸钠∶碳酸钙=1∶1。 4.2.2 盐酸,ρ≈1.19g/mL。 4.2.3 高氯酸,ρ≈1.67g/mL。 4.2.4 氢氟酸,ρ≈1.15g/mL。 4.2.5 过氧化氢,ρ≈1.10g/mL。 4.2.6 硫酸,1+3。 4.2.7