ICS 65.120 GB CCSB46 中华人民共和国国家标准 GB/T 13090—2025 代替GB/T13090—2006 饲料中六六六、滴滴涕的测定 Determination of HCH and DDT in feeds (ISO14181:2000,Animalfeedingstuffs—Determinationofresiduesof organochlorine pesticidesGas chromatographic method, MOD) 2025-08-01发布 2026-02-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 13090—2025 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T13090一2006《饲料中六六六、滴滴沸的测定》，与GB/T13090一2006相比，除结 构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a)! 更改了适用范围和检出限，增加了定量限（见第1章，2006年版的第1章和第3章）； b) 更改了原理（见第4章，2006年版的第3章）： c） 更改了样品制备方法（见第7章，2006年版的第6章）； d) 更改了试验步骤（见第8章，2006年版的第7章）： 更改了试验数据处理（见第9章，2006年版的第8章）； e) f) 更改了精密度要求（见第10章，2006年版的第9章）。 本文件与ISO14181：2000相比做了下述结构调整： 增加了第3章； 一第4章、第5章、第6章对应ISO14181：2000的第3章、第4章、第5章； 第9章对应ISO14181:2000的9.1； 第10章对应ISO14181：2000的11.2。 本文件与ISO14181：2000的技术差异及其原因如下： 更改了适用范围表述、明确了饲料种类（见第1章，IS014181：2000的第1章），以与我国饲料 标准相协调，便于文件使用者理解与应用； 增加了检出限、更改了定量限（见第1章，IS0O14181：2000的第1章），以符合我国饲料中六六 六和滴滴涕实际检测技术水平、满足实际检测需要； 更改了试样提取方法（见8.1，IS014181：2000的8.1、8.2、8.3），以满足我国各类饲料样品中六 六六、滴滴涕检测需要； 净化方法增加了“层析柱净化Ⅱ法”和浓硫酸磺化法”（见8.2，ISO14182：2000的8.4），以满 足我国各类饲料样品中六六六、滴滴涕检测需要； 饲料中六六六、滴滴涕检测实际情况。 本文件做了下列编辑性改动： 为与现有标准协调，将标准名称改为《饲料中六六六、滴滴涕的测定》； 为与我国饲料中六六六、滴滴检测实际情况相符合，删除ISO14181：2000中的资料性附 录A。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口。 本文件起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、四川威尔检测技术股份有限公 司、绿城农科检测技术有限公司。 本文件主要起草人：王石、樊霞、张凤秤、赵月钧、肖志明、杜雪莉、范理、李润娴、卢加文、王伟、杨发树、 I GB/T13090—2025 索德成、余鹏飞、冯玉超、莫凡。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： 1999年首次发布为GB/T13090一1999，2006年第一次修订； 本次为第二次修订。 = GB/T13090—2025 饲料中六六六、滴滴涕的测定 1范围 本文件描述了饲料中六六六、滴滴沸的气相色谱测定方法， 本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料和饲料原料中α-HCH、β- HCH、-HCH、-HCH、P，-DDE、O，p-DDT、P，p'-DDD、P，p'-DDT的测定。 本文件的检出限和定量限按附录A执行。 2规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682- 2—2008,ISO3696:1987,MOD) GB/T20195动物饲料试样的制备（GB/T20195—2024，ISO6498：2012，MOD） 3术语、定义和符号 3.1术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 3.2符号 下列符号适用于本文件。 DDT：滴滴沸（邻，对"-滴滴沸、对，对-滴滴依、对，对"-滴滴滴、对，对"-滴滴四种化合物的统称） HCH：六六六（甲体六六六、乙体六六六、丙体六六六、丁体六六六四种化合物的统称） 0p-DDT：邻，对'-滴滴涕[化学名称：1，1，1-三氯-2-（2-氯苯基）-2-（4-氯苯基）乙烷，CAS号：789 02-6] P，p-DDE：对，对'-滴滴依［化学名称：1，1-二氯-2,2-双（4-氯苯基）乙烯，CAS号：72-55-9］ P，p'-DDD：对，对'-滴滴滴［化学名称：1，1-二氯-2,2-双（4-氯苯基)乙烷，CAS号：72-54-8] P，p'-DDT：对，对'-滴滴涕［化学名称：1，1,1-三氯-2，2-双（4-氯苯基)乙烷，CAS号：50-29-3］ α-HCH：甲体六六六（化学名称：α-1，2,3，4，5，6-六氯环已烷，CAS号：319-84-6） β-HCH：乙体六六六（化学名称：β-1，2，3，4，5，6-六氯环已烷，CAS号：319-85-7） -HCH：内体六六六（化学名称：Y-1，2，3，4，5，6-六氯环已烷，CAS号：58-89-9） -HCH：丁体六六六（化学名称：-1，2，3，4，5，6-六氯环已烷，CAS号：319-86-8） 4原理 根据相似相容的原理，试样中的待测物用丙酮正已烷混合溶液提取，提取液经层析柱固液分配净化 1 GB/T13090—2025 据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。 5试剂或材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 5.17 水：GB/T6682，一级。 5.2异辛烷：色谱纯。 5.3正已烷：色谱纯。 5.4丙酮：色谱纯。 5.5 5二氯甲烷：色谱纯。 5.6浓硫酸：优级纯。 5.7 磷酸。 5.8 无水硫酸钠：500℃干燥4h，取出，置于干燥器中，冷却后密封备用。 5.9 硫酸钠溶液（20g/L）：称取20g无水硫酸钠，用水溶解并稀释至1000mL，混匀。 5.10 丙酮正已烷混合溶液：量取30mL丙酮（5.4）和220mL正已烷（5.3），混匀。 5.11 高氯酸冰乙酸混合溶液：量取50mL高氯酸和50mL冰乙酸，混匀。 5.12 硅胶：63μm～100μm，130℃干燥过夜，取出，置于干燥器中，冷却后密封备用 5.1310%含水硅胶：取90g硅胶（5.12）于具塞圆底烧瓶中，缓慢加人10mL水，边加水边振摇（防止 结块），加塞，置于振荡器中振摇30min。临用现配。 5.14 二氯甲烷正已烷混合溶液：量取20mL二氯甲烷（5.5）和80mL正已烷（5.3），混匀。 5.15酸化硅藻土：称取中位粒径为7uμm、经500℃干燥4h后冷却的硅藻土1.5g，置于50mL离心管 中，加人0.6mL浓硫酸（5.6），拧紧瓶盖，涡旋振荡30min，为一份，备用。 5.16标准储备溶液（100μg/mL）：准确称取适量α-HCH、β-HCH、-HCH、3-HCH、P，p*-DDE、0，p- DDT、P，p-DDD、p，p-DDT（纯度均不低于99.0%)（精确至0.01mg），分别置于100mL棕色容量瓶 中，α-HCH、-HCH、3-HCH、P，p'-DDE、0，P'-DDT、P，p-DDD、P，p'-DDT用异辛烷（5.2）溶解、定 容、混匀；β-HCH用丙酮（5.4)溶解、定容、混匀。一18℃以下避光保存，有效期12个月。或使用标准 物质。 5.17混合标准中间溶液：分别准确移取适量标准储备溶液（5.16）于100mL棕色容量瓶中，用异辛烷 (5.2)稀释，定容，混匀。β-HCH、P，p'-DDD、P，p-DDT的质量浓度为2μg/mL，α-HCH、-HCH、- HCH、P，p'-DDE、0，p'-DDT的质量浓度为1uμg/mL。一18℃以下避光保存，有效期6个月。或使用 标准物质。 5.18混合标准系列溶液：准确移取适量混合标准中间溶液（5.17），用异辛烷（5.2)逐级稀释成β-HCH、 p，p-DDD和p，p-DDT的质量浓度分别为2ng/mL、4ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、 100ng/mL、200ng/mL，α-HCH、>-HCH、-HCH、p，p'-DDE、0，p*-DDT质量浓度分别为1ng/mL、 2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、25ng/mL、50ng/mL、100ng/mL的混合标准系列溶液。临用现配 5.19脱脂棉：用丙酮（5.4)浸泡30min后，倾去丙酮再用正已烷（5.3）浸泡30min，弃去正已烷，晾干 备用。 6仪器设备 6.1气相色谱仪：配电子捕获检测器（ECD)。 6.2分析天平：精度0.1mg、0.01mg。 6.3振荡器：不低于180r/min。 2 GB/T13090—2025 6.4 恒温水浴锅：80℃土2℃。 6.5 涡旋混合器， 多管涡旋振荡器：转速不低于2500r/min。 6.7 离心机：转速不低于8000r/min。 6.8金 氮