ICS 77.100 GB CCS H 11 中华人民共和国国家标准 GB/T 21931.2—2025 代替GB/T21931.2—2008 镍铁 硫含量的测定 感应炉燃烧 红外线吸收法 FerronickelsDetermination of sulfur contentInfrared absorption method after induction furnace combustion (ISO 7526:2020, MOD) 2025-06-30发布 2026-01-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T21931.2—2025 前言 起草。 本文件是GB/T21931的第2部分。GB/T21931已经发布了以下部分： 镍、镍铁和镍合金碳含量的测定高频燃烧红外吸收法； —一镍铁硫含量的测定感应炉燃烧红外线吸收法； 一镍、镍铁和镍合金磷含量的测定磷钒钼黄分光光度法。 本文件代替GB/T21931.2一2008《镍、镍铁和镍合金硫含量的测定高频燃烧红外吸收法》，与 GB/T21931.2一2008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： 更改了测量范围（见第1章，2008年版的第1章）； 更改了氧气的技术条件（见5.1，2008年版的4.1）； c) 更改了碱石右棉的技术条件（见5.2，2008年版的4.2）； d) 增加了助熔剂和促进剂的一般要求（见5.5.1）； e) 更改了助熔剂的种类（见5.5.2，2008年版的4.6）； f) 更改了硫分析仪的说明（见6.1，2008年版的第5章）； g) 增加了“陶瓷埚及埚盖”“埚夹”（见6.2、6.3）； h） 更改了分析步骤的操作（见第8章，2008年版的第7章）； i) 更改了分析结果的计算及表示（见8.5，2008年版的8.1）； 更改了精密度（见第9章，2008年版的8.2）； k） 删除了分析过程和仪器说明（见2008年版的第9章）； 1）增加附录D试样分析结果接受程序流程图（见附录D)。 本文件修改采用ISO7526：2020《镍铁硫含量的测定 感应炉燃烧红外线吸收法》。 本文件与ISO7526：2020相比，在结构上有较多调整，两个文件之间的结构编号变化对照一览表见 附录A。 本文件与ISO7526：2020相比，存在较多技术差异，在所涉及的条款的外侧页边空白位置用垂直单 线（「）进行了标示。这些技术差异及其原因一览表见附录B。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本文件起草单位：山西太钢不锈钢股份有限公司、中国检验认证集团河北有限公司、青岛博正检验 技术有限公司、马鞍山钢铁股份有限公司、酒泉钢铁（集团)有限责任公司、宁波双能环保科技有限公司、 吉铁铁合金有限责任公司、鄂尔多斯市西金矿冶有限责任公司、内蒙古新太元新材料有限公司、乌兰察 布市产品质量计量检验检测中心、河北津西国际贸易有限公司、北矿检测技术股份有限公司、广东中南 钢铁股份有限公司、冶金工业信息标准研究院 本文件主要起草人：张瑞霖、王珺、张文诚、武治峰、宋祖峰、赵艳兵、杨菊蕾、张瑜、庞君保、阮桂色、 王嘉盛、刘冰、马宁、刘伟、李京霖、周瑞东、邢文青、王忠乐、徐晓艳、郑海东、刘鹏、刘飞、王洪、田静、 范玉、卢春生、程昭阳。 本文件于2008年首次发布，本次为第一次修订。 I GB/T21931.2—2025 引 創言 由于镍铁检测过程中涉及的检测元素较多，元素的适用范围以及适用方法各不相同。为了保证镍 铁检测标准的方便及准确，我们针对镍铁不同元素的分析方法，已经建立了支撑镍铁检测的国家标准体 系。GB/T21931镍铁系列分析方法是我国镍铁检测的基础标准，由三个部分构成 镍、镍铁和镍合金碳含量的测定 高频燃烧红外吸收法； 镍铁硫含量的测定感应炉燃烧红外线吸收法； 一镍、镍铁和镍合金磷含量的测定 磷钒钼黄分光光度法。 II GB/T21931.2—2025 镍铁硫含量的测定感应炉燃烧 红外线吸收法 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本文件规定了感应炉燃烧红外线吸收法测定镍铁中硫含量。 本文件适用于镍铁中硫含量的测定，测定范围（质量分数）：0.002%～0.26%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6379.3 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第3部分：标准测量方法精密度的 中间度量 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示与判定 GB/T25050钅 镍铁锭或块成分分析用样品的采取 GB/T25051 镍铁颗粒成分分析用样品的采取 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试料于感应炉的氧气流中加热燃烧，在助熔剂和促进剂的作用下，硫转化为二氧化硫，随氧气流载 至红外吸收池，由红外检测器测量其对特定波长红外线的吸收，根据检测器接受红外线能量变化测得 硫量。 5试剂和材料 5.1氧气 纯度至少为99.5%（质量分数）。当怀疑氧气中存在有机污染物时，应使用在600℃下加热的氧化 促进剂铜（Ⅱ）氧化物或铂管」，然后使用适当的二氧化碳吸收试剂和吸水剂吸收净化 1 GB/T21931.2—2025 5.2 碱石棉 用氢氧化钠浸渍的惰性陶瓷，粒度：0.7mm～1.2mm，用于吸收二氧化碳。 3高氯酸镁[Mg（CIO.2] 5.3 粒度：0.7mm~1.2mm，用于吸收水分。 5.4玻璃棉 5.5助熔剂和促进剂 5.5.1一般要求 加入助熔剂可使试样的小颗粒黏合在一起，使炉内的感应作用更为有效，产生流动性好的熔融体 添加促进剂可以： a）使难熔样品（粒度细的样品，组成复杂的材料）产生良好的耦合感应介质，用于感应加热熔融难 熔样品； b）提高燃烧温度； c）当试样量少时，加入促进剂可增加内容物的总量，产生良好的耦合介质。 所用助熔剂和促进剂的含硫量要低，均应在校准程序中同时使用。各种因素（氧气，埚，助熔剂和 促进剂)构成硫的空白值。当待测样品硫含量≤0.05%（质量分数）时，要求空白值不应超过0.0005% （质量分数）；待测样品硫含量>0.05%（质量分数）时，要求空白值不应超过0.001%（质量分数）。 注：某些材料既是助熔剂又是促进剂。 5.5.2助熔剂 常见的助熔剂是锡，铜加锡，铜或钨。 5.5.3促进剂 常见的促进剂是铜，铁，钨或镍。 5.6 钢或镍铁有证标准样品 硫含量（质量分数）为0.001%～0.27%。 6 仪器和设备 6.1石 硫分析仪 6.1.1高频感应炉红外线硫分析仪可以从多家仪器制造商购得。应按照制造商的说明书操作仪器设 备。根据制造商的规范，需要一个压力调节器来控制进入仪器燃烧炉的氧气压力。 6.1.2 使用填充碱石棉（5.2）和高氯酸镁（5.3）的石英管净化氧气，待机状态下应保持流速约 0.5 L/min。 6.1.3在高频感应炉室和分析仪之间装一个玻璃棉（5.4）过滤器，必要时进行更换。应经常清理炉膛、 炉柱和过滤网，以清除氧化物残渣。 6.1.4仪器制造商可能建议设置进氧前的预烧程序。预烧期间试料处于红热状态，燃烧阶段引人氧气 时，温度会显著升高 6.1.5燃烧过程中达到的温度取决于熔炉，以及埚中金属的类型和数量。试样熔融后保持高温 2 GB/T21931.2—2025 （>1700℃），以便二氧化硫能够从熔炉中完全转人红外分析池中。 6.1.6燃烧阶段氧气的流速可能因仪器而异，通常为2.0L/min。 6.1.7仪器空闲几个小时或清洁炉膛或过滤器后，宜按照8.1中描述的步骤稳定仪器。 注：附录C给出了商用高频感应炉红外线硫分析仪的特征。 6.2陶瓷及埚盖 需要陶瓷盛装样品和其他必要的添加物，进行随后的熔融过程。应尺寸精确并与支座匹 配，使中的试料正好处于加热用感应线圈内。 埚的典型尺寸为： 高 25 mm; 外径 25 mm; 内径 20 mm; 壁厚 2.5 mm; 底厚 8 mm; 大于10mm。 埚盖孔径 埚和埚盖应符合仪器制造商的规定，能承受感应炉中燃烧温度，不产生含硫化学物质，以满足 文件规定的空白值要求， 为了消除埚可能存在的硫污染影响测定，应将埚在通有空气或氧气的高温炉内，于1100℃温 度下灼烧至少1h，冷却后储存在干燥器或密闭容器中。也可以使用带有燃烧管的电阻炉，燃烧管内通 氧气，以类似方式进行埚预处理。 6.3埚夹 能够夹取埚（6.2）。 7取样和样品制备 7.1 按照GB/T25050或GB/T25051的规定取样。样品制备应按照正常商定的程序进行，如有争 议，可由供需双方另行协商 7.2实验室样品通常为颗粒状、钻屑或铣屑，无须进一步深加工。 7.4如果实验室样品粒度差别较大，则应经缩分后获得试样。 8分析步骤 警告一一该试验的危险性主要在埚预烧和熔融态时发生的烧（灼）伤。所以应自始至终使用埚 夹并用合适的容器盛装燃烧后的。使用氧气瓶时应遵守其常规的安全措施。氧的局