ICS71.080.40 CCSG16 中华人民共和国国家标准 GB/T30921.6—2025 代替GB/T30921.6—2016 工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第6部分:粒度分布的测定 Testmethodsofpurifiedterephthalicacid(PTA)forindustrialuse— Part6:Determinationofparticlesizedistribution 2025-12-02发布 2026-07-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T30921《工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法》的第6部分。GB/T30921已经发 布了以下部分: ———第1部分:对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)含量的测定; ———第2部分:金属含量的测定; ———第3部分:水含量的测定; ———第4部分:钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法; ———第5部分:酸值的测定; ———第6部分:粒度分布的测定; ———第7部分:b*值的测定色差计法。 本文件代替GB/T30921.6—2016《工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第6部分:粒度分布的 测定》,与GB/T30921.6—2016相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: ———更改了范围(见第1章,2016年版的第1章); ———删除了粒径和筛孔的非法定计量单位“目”(见2016年版的3.2.1、3.3.2); ———增加了动态图像法(见第7章); ———增加了质量控制(见第8章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。 本文件起草单位:中国石化扬子石油化工有限公司、中石化(上海)石油化工研究院有限公司、中国 石化仪征化纤有限责任公司、弗尔德(上海)仪器设备有限公司。 本文件主要起草人:杨山、雷志文、邵强、王川、李诚炜、叶惠丽、钟选梦、俞昊、宋逵、王丽婷、顾裕丰、 李顶松、杨侃。 本文件于2016年首次发布,本次为第一次修订。 ⅠGB/T30921.6—2025 引 言 GB/T30921《工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法》是GB/T32685工业用精对苯二甲酸(PTA) 配套方法标准,拟由七个部分组成。 ———第1部分:对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)含量的测定。包括高效液相色谱 法和高效毛细管电泳法。目的在于描述工业用精对苯二甲酸(PTA)中对羧基苯甲醛(4-CBA) 和对甲基苯甲酸(p-TOL)含量测定的试验方法。 ———第2部分:金属含量的测定。包括火焰原子吸收分光光度法、石墨炉原子吸收分光光度法和电 感耦合等离子发射光谱法。目的在于描述工业用精对苯二甲酸(PTA)金属含量测定的试验 方法。 ———第3部分:水含量的测定。包括卡尔费休容量法和热失重法。目的在于描述工业用精对苯二 甲酸(PTA)水含量测定的试验方法。 ———第4部分:钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法。目的在于描述工业用精对苯二甲酸 (PTA)钛含量测定的试验方法。 ———第5部分:酸值的测定。包括指示剂法和电位滴定法。目的在于描述工业用精对苯二甲酸酸 值测定的试验方法。 ———第6部分:粒度分布的测定。包括空气喷射筛分法、激光衍射法和动态图像法。目的在于描述 工业用精对苯二甲酸(PTA)粒度分布测定的试验方法。 ———第7部分:b*值的测定色差计法。目的在于描述工业用精对苯二甲酸(PTA)b*值测定的试 验方法。 ⅡGB/T30921.6—2025 工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第6部分:粒度分布的测定 警告:本文件并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题,使用者有责任采取适当的安全与健康 措施,保证符合国家有关法规的规定范围。 1 范围 本文件描述了工业用精对苯二甲酸(PTA)粒度分布测定的空气喷射筛分法、激光衍射法和动态图 像法。 本文件的适用范围如下: ———空气喷射筛分法适用于粒度分布范围在10μm~4000μmPTA样品的测定; ———激光衍射法适用于粒度分布范围在1μm~2000μmPTA样品的测定; ———动态图像法适用于粒度分布范围在0.8μm~5000μmPTA样品的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19077 粒度分析 激光衍射法 GB/T21649.2 粒度分析 图像分析法 第2部分:动态图像分析法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 样品 按GB/T3723和GB/T6679规定的技术要求采取样品。 5 空气喷射筛分法 5.1 方法提要 应用一组专用筛,逐一在空气喷射筛上筛分试样(加入1%的炭黑以消除所产生的静电),然后测定 1GB/T30921.6—2025 残留在相应专用筛上的试样质量,分别计算其质量分数,从而得到试样的颗粒度大小及其分布。 5.2 试剂与材料 5.2.1 炭黑粉:粒径小于45μm。 5.2.2 称量皿或铝盘。 5.3 仪器 5.3.1 空气喷射筛:由一个容纳专用筛的箱子组成,在其底部有一个吸气口及一个空气进口,可调节真 空度为1.5kPa~2.0kPa。 5.3.2 专用筛:材质为不锈钢;筛孔分级为45μm、53μm、74μm、105μm、149μm、210μm、250μm,或 其他包含45μm、250μm的一套标准筛,附橡皮密封圈。 5.3.3 天平:分度值为0.1g。 5.4 试验步骤 5.4.1 称取25.0g±0.1g试样于铝盘中,试样质量为m。 5.4.2 称取0.2g~0.3g炭黑粉于同一盘中,并与试样充分混匀。 5.4.3 逐一称取每个专用筛和橡皮密封圈的质量(m1)。 5.4.4 依次将已称量的专用筛和橡皮密封圈置于空气喷射筛上,并缓缓地向下推动,使其刚好触及空 气喷射筛的顶部。 5.4.5 将铝盘中已称好的试样移入专用筛中,盖上塑料盖。 5.4.6 将定时器设定为3min,并开始筛分运转。若3min时样品筛分未达到平衡状态,即各专用筛上 残留的试样颗粒量未达到稳定,则应适当延长筛分时间。 5.4.7 调节真空度为1.5kPa~2.0kPa。 5.4.8 在筛分过程中,间歇性用塑料锤轻轻敲击塑料盖,以防颗粒物黏附。 5.4.9 筛分结束后,取出专用筛和橡皮密封圈,取下塑料盖,并将一些黏附在盖子上的试样刷至筛 中,然后称取残留有试样的专用筛和橡皮密封圈的质量(m2)。 5.5 试验数据处理 5.5.1 专用筛上残留物的质量分数的计算 专用筛上的残留物(wi),以质量分数计,按式(1)计算。 wi=m2-m1 m×100% …………………………(1) 式中: m2———经筛分后专用筛、残留样品和橡皮密封圈的质量的数值,单位为克(g); m1———专用筛和橡皮密封圈的质量的数值,单位为克(g); m———试样质量的数值,单位为克(g)。 5.5.2 平均粒径的计算 按孔径从小到大的顺序,计算各个孔径的专用筛上残留物的累积质量分数。以各个孔径的专用筛 上残留物的累积质量分数为纵坐标,以专用筛的孔径为横坐标,绘制曲线,从曲线上查出累积质量分数 为50%所对应的孔径,作为样品的平均粒径(d50)。 2GB/T30921.6—2025 5.5.3 结果的表示 报告平均粒径(d50)以及粒径在45μm以下和250μm以上颗粒的质量分数。 取两次重复测定结果的算术平均值作为报告结果,按GB/T8170的规定进行修约,平均粒径(d50) 精确至1μm;粒径在45μm以下和250μm以上颗粒的质量分数精确至0.1%。 5.6 重复性 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表1列出的重复性限(r),以大于重复性限 (r)的情况不超过5%为前提。 表1 方法的重复性 项目 d50/μm 45μm以下质量分数 250μm以上质量分数 重复性(r) 12 1.0% 1.0% 6 激光衍射法 6.1 方法提要 将PTA试样均匀分散在滴有分散剂的水中,使样品悬浮循环通过样品池。由激光器发射出的一 束特定波长的激光经过透镜组成为单一的平行光束,该光束照射到样品池中的颗粒样品后发生衍射现 象,衍射角与颗粒的直径成反比。衍射光经傅立叶或反傅立叶透镜后成像在排列有多个检测器的焦平 面上,衍射光的能量在焦平面上的分布与颗粒的直径分布相关,根据衍射角与衍射能量的分布计算出样 品的粒径分布。 激光粒度仪的工作示意图见图1。 标引序号说明: 1———激光器; 2———透镜; 3———样品分散室; 4———测量池; 5———检测器。 图1 激光粒度仪的工作示意图 3GB/T30921.6—2025 6.2 试剂与材料 6.2.1 除非另有规定,所用试剂均为分析纯,实验用水符合GB/T6682中三级水规定。 6.2.2