ICS 71.100.20 G 86 团 体 标 准 T/CCG A 30004—2019 电子级八氟环丁烷 Electronic grade perfluorocyclobutane 2019-10-29发布 2020-01-29实施 中国工业气体工业协会 发布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CCGA 30004—2019 I 目 次 前言 ................................ ................................ ................ II 1 范围 ................................ ................................ .............. 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ .... 1 3 技术要求 ................................ ................................ .......... 1 4 试验方法 ................................ ................................ .......... 2 5 标志、包装、贮运及安全 ................................ ............................ 4 全国团体标准信息平台 T/CCGA 30004—2019 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 -2009给出的规则起草。 本标准由中国工业气体工业协会提出并归口。 本标准起草单位： 苏州金宏气体股份有限公司 、中国工业气体工业协会 。 本标准主要起草人： 金向华、许军州 、洑春干、 周宝军、 魏入铎、庄坤华、 宋芳芳。 全国团体标准信息平台 T/CCGA 30004—2019 1 电子级八氟环丁烷 1 范围 本标准规定了电子级八氟环丁烷产品的分类和型号， 技术要求， 试验方法， 检验规则， 标志、 包装、 运输、贮存等。 本标准适用于工业八氟环丁烷通过吸附纯化、精馏提纯生产的电子级八氟环丁烷产品。该产品是电 子行业蚀刻气体。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 5099 钢质无缝气瓶 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6681 气体化工产品采样通则 GB/T 7144 气瓶颜色标志 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 11640 铝合金无缝气瓶 GB/T 13004 钢质无缝气瓶定期检验与评定 GB/T 14193 液化气体气瓶充装规定 GB/T 14601 -2009 电子工业用气体 氨 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB/T 16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序 GB/T 16804 气瓶警示标签 JT/T 617 危险货物道路运输规则 气瓶安全技术监察规程 3 技术要求 电子级八氟环丁烷产品的质量应符合表 1的要求。 表1 电子级八氟环丁烷产品技术指标 项目 指标 八氟环丁烷 （C4F8）纯度（体积分数） /10-2 ≥ 99.999 99.9995 氧+氩（O2+Ar） 含量 （体积分数） /10-6 ＜ 1.0 0.5 氮（N2）含量（体积分数） /10-6 ＜ 2.0 1.0 一氧化碳（ CO）含量（体积分数） /10-6 ＜ 0.5 0.5 二氧化碳 （CO2）含量（体积分数） /10-6 ＜ 0.5 0.5 全国团体标准信息平台 T/CCGA 30004—2019 2 表1（续） 烃（C1～C5）含量（体积分数） /10-6 ＜ 1.0 0.5 其他碳氟化合物含量 （CF4/C3F6） （体积分数） /10-6 ＜ 1.0 0.5 酸度（以HF计）含量（质量分数） /10-6 ＜ 0.5 0.1 水分(H2O) 含量（体积分数） /10-6 ＜ 3.0 1.0 总杂质含量（体积分数） /10-6 ≤ 10.0 5.0 4 试验方法 4.1 抽样、判定和复验 4.1.1 表1中所有要求 应逐一检验并验收，当检验结果有任何一项指标不符合表 1的技术要求时，则 判该产品不合格 。 4.1.2 八氟环丁烷 采样安全应符合 GB/T 3723 的规定。 4.2 八氟环丁烷 的纯度 产品纯度按式 （1）计算： Φ=100-（Φ1+Φ2+Φ3+Φ4+Φ5+Φ6+Φ7+Φ8）×10-4………………… (1) 式中： Φ——八氟环丁烷 纯度（体积分数）， 10-2； Φ1——氧含量（体积分数）， 10-6； Φ2——氮含量（体积分数）， 10-6； Φ3——一氧化碳含量 （体积分数）， 10-6； Φ4——二氧化碳含量（体积分数）， 10-6； Φ5——烃（C1～C5）含量（体积分数）， 10-6； Φ6——酸度含量（体积分数）， 10-6； Φ7——水分含量（体积分数）， 10-6； Φ8——其他碳氟化合物 含量（体积分数）， 10-6。 4.3 氧（氩） 、氮、一氧化碳、二氧化碳、烃（ C1～C5）和其他碳氟化合物 含量的测定 按GB/T 14601 -2009中4.4的规定执行 ，允许采用其它等效方法测定。当测定结果有异议，以 GB/T14601-2009中4.4规定的方法为仲裁方法。 4.4 水分含量的测定 4.4.1 方法原理 八氟环丁烷中水分的测定方法采用电容法。 电容法水分分析仪的检测原理是以铝和能渗透水的黄金 膜为极板，两极间填充氧化铝微孔介质。当气体样品通过检测器时，样品中的水分子透过黄金膜进入氧 化铝微孔，从而引起介质介电系数的改变，相应地电容敏感元件的电容量也会改变，而且其变化与介质 的含水量有一定的线性关系。因此，测得电容量的变化即可测出样品气中的水分含量。 全国团体标准信息平台 T/CCGA 30004—2019 3 4.4.2 仪器 4.4.2.1 采用本安型气体中微量水份分析仪。量程范围为 0～50×10-6（体积分数），最低检测限为 0.1×10-6（体积分数）。 4.4.2.2 连接采样 管路的管线选用 EP级316L不锈钢管。连接方式采用 VCR或卡套连接，选用金属膜片 和没有死角的减压器。从气源到分析仪入口采用最短的管线连接。 4.4.2.3 测定步骤 包括以下内容： ——连接采样气体管线至吹扫气源（高纯氮气），通过减压器将压力调至 40psi。保证管线正压正 流量。 用扳手紧固接头， 保证接头处用 VCR和新金属垫片拧紧， 连接到水分分析仪之前吹扫至少 15分钟。 ——保证正压正流量，拿掉采样入口上的堵头，迅速用新的 VCR垫片连接吹扫过的采样管线至采样 入口确保吹扫起源正流量，拿掉采样出口的堵头，调整仪器测试流量至规定值。 ——打开仪器电源，仪器显示至稳 定值时，关闭吹扫气源，待压力降至微正压时开启采样气源八氟 环丁烷，压力调至 40psi。调整仪器测试流量至规定值，仪器显示值稳定后，记录测试结果。 4.5 酸度（以 HF计）的测定 4.5.1 方法提要 试样中的酸和酸性物质与过量的氢氧化钠标准溶液发生中和反应，以甲基红 -溴甲酚绿为指示剂， 用硫酸标准溶液滴定过量的碱，从而测定出试样的酸度。 4.5.2 试剂、溶液 4.5.2.1 氢氧化钠标准溶液： c（NaOH）约0.01mol／L标准溶液稀释制取； 4.5.2.2 硫酸标准滴定溶液： c（1/2H₂SO₄）约0.01mol／L标准溶液稀释制取； 4.5.2.3 混合指示剂：甲基红乙醇溶液与溴甲酚绿乙醇溶液按 1:3体积比混合。 4.5.3 仪器、设备 4.5.3.1 微量滴定管： 5ml，分度值为 0.02ml，或0.01ml； 4.5.3.2孔气体分布管：空度为 2号； 4.5.3.3 湿式气体流量计。 4.5.4 测定步骤 酸度测定的吸收装置参见 图1。缓冲瓶、吸收瓶均为 300ml锥形瓶，吸收瓶内各装入 100ml新煮沸过 的蒸馏水和 4.00ml氢氧化钠标准溶液。气体分布气管口距瓶底 8mm，试样气体流速 500ml/min ，通气量约 15L，由湿气气体流量计计量。通气完毕，从系统中取下吸收瓶，分别加入（