ICS 77.120.99 H 15 中华人民共和国国家标准 GB/T 39138.1—2020 金镍铬铁硅硼合金化学分析方法 第1部分：金含量的测定 硫酸亚铁电位滴定法 Methods for chemical analysis of gold nickel chromium iron silicon boron alloys- Part 1:Determination of gold content- Potentiometric titration using ferrous sulfate 2020-10-11发布 2021-09-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 39138.1—2020 前言 GB/T39138《金镍铬铁硅硼合金化学分析方法》分为3个部分： 第1部分：金含量的测定硫酸亚铁电位滴定法； —第2部分：镍含量的测定丁二酮重量法； 一第3部分：铬、铁、硅、硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T39138的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：贵研铂业股份有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、贵研检测科技（云南）有限 公司、江西省汉氏贵金属有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、长春黄 金研究院有限公司、广东省工业分析检测中心。 本部分主要起草人：金娅秋、曾荷峰、陈登权、滕龙、甘建壮、付仕梅、杨平平、刘雷雷、孙宝莲、郁丰善、 陈雄飞、田佳、黄富英、俞金生、陈永红、苏广东、陈小兰。 1 GB/T39138.1—2020 金镍铬铁硅硼合金化学分析方法 第1部分：金含量的测定 硫酸亚铁电位滴定法 1范围 GB/T39138的本部分规定了金镍铬铁硅硼合金中金含量的测定方法。 本部分适用于金镍铬铁硅硼合金中金含量的测定。测定范围：15.00%～30.00%。 2 方法原理 试料用盐酸和硝酸溶解，在硫酸与磷酸介质中，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定Au（Ⅲ）至Au（O），电 位法指示终点以计算金的质量分数。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 3.1 盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3 硫酸(p=1.84g/mL)。 3.4磷酸（p=1.70g/mL）。 3.5硫酸与磷酸混合酸：取50mL磷酸（3.4）于300mL烧杯中，边搅拌边缓慢加人50mL硫酸（3.3）， 混匀，冷却，移人试剂瓶中备用。 3.6硫酸溶液（4+96）。 3.7氯化钠溶液（250g/L）。 3.8硫酸亚铁标准滴定溶液（0.008mol/L)： 配制：称取10.5g硫酸亚铁（FeSO，：7H2O）固体，溶于盛有5000mL硫酸溶液（3.6）的棕色 a) 玻璃瓶中，混匀，放置7d以上标定。 b) 标定：标定与试料的测定平行进行。 移取10.00mL金标准溶液（3.9）置于100mL烧杯中，加入0.5mL氯化钠溶液（3.7），水浴蒸至湿 盐状，取下。加入5mL硫酸与磷酸混合酸（3.5），加入水至40mL体积。于溶液中插入铂指示电极和 饱和氯化钾甘汞参比电极，于电磁搅拌下，用硫酸亚铁标准滴定溶液[3.8a）］滴定至近终点时（即电位突 跃值变化较大时），再用微量滴定管滴定至电位突跃点为终点。 平行标定三份，所消耗硫酸亚铁标准滴定溶液体积的极差不应超过0.020mL，取其平均值。 按式（1）计算硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度： 3 Xpo: Vi .(1) 式中： c 硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 3 一硫酸亚铁标准滴定溶液将Au（Ⅲ）滴定至Au（O)时电子转移的数； 1 GB/T39138.1—2020 移取金标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； Vi 一一移取金标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2 一一标定中所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 196.966—金的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 9金标准溶液：称取0.5000g金属金（质量分数不小于99.99%），精确至0.0001g。置于400mL烧 3.9 杯中，加人12mL盐酸（3.1）、3mL硝酸（3.2），盖上表面皿，水浴加热至完全溶解，取下。用少量水冲洗 表面皿及烧杯壁，加人5.0mL氯化钠溶液（3.7），水浴蒸至湿盐状，取下。加入4mL盐酸（3.1），用少量 水冲洗烧杯壁，水浴蒸至湿盐状，反复四次，取下。加入100mL盐酸（3.1），移入500mL容量瓶中，用 水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1mg金。 4仪器 4.1电位仪，最小电位检出精确度不大于1mV。 4.2指示电极：铂电极 4.3参比电极：饱和氯化钾甘汞电极 4.4 4微量滴定管：最小刻度0.005mL。 5试样 试样粒度应不大于0.095mm。 6试验步骤 6.1试料 称取试样0.20g，精确至0.0001g 6.2 平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于200mL烧杯中，以少许水润湿，加入15mL盐酸（3.1）、5mL硝酸（3.2），盖上 度。混匀。 6.4.2移取10.00mL上述试液于100mL烧杯中，加人1.0mL氯化钠溶液（3.7），水浴蒸至湿盐状，加 入4mL盐酸（3.1），用少量水冲洗烧杯壁，水浴蒸至湿盐状，反复4次，取下。 6.4.3加人5mL硫酸与磷酸混合酸（3.5），加人水至40mL体积。于试液中插人铂指示电极和饱和氯 化较大时），再用微量滴定管滴定至电位突跃点为终点。 2