ICS 73.060.10 D 31 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 6730.6—2016 代替GB/T6730.6—1986 铁矿石 金属铁含量的测定 三氯化铁-乙酸钠滴定法 Iron oresDetermination of metallic iron content-Ferric chloride-sodium acetate titrimetric method 2016-10-13发布 2017-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 6730.6—2016 前言 GB/T6730《铁矿石》分为几十个部分。 本部分为GB/T6730的第6部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T6730.6一1986《铁矿石化学分析方法三氯化铁-乙酸钠容量法测定金属铁量》。 与GB/T6730.6一1986相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 将名称修改为《铁矿石金属铁含量的测定三氯化铁-乙酸钠滴定法》； 一 *%00%090%0~%80国 修改了分离非磁性物质的处理操作及金属铁浸取搅拌时间，由外磁选修改为内磁选； 修改了“分析结果的计算”的计算公式； 进行了实验室间精密度共同试验，用统计得到的重复性限r和再现性限R代替了“允许差”。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)归口。 本部分主要起草单位：长沙矿冶研究院有限责任公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：周婷、王悦、周海波、刘艳花、张志勇、孙湘莉、陈述、杨林、陈自斌。 本部分所代替的标准历次版本发布情况为： GB/T6730.6—1986。 I GB/T6730.6—2016 铁矿石金属铁含量的测定 三氯化铁-乙酸钠滴定法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 GB/T6730的本部分规定了用三氯化铁-乙酸钠滴定法测定金属铁含量， 本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中金属铁含量的测定。测定范围（质量分数）： 0.150%~3.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6730.1 铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T 6730.3 铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1 铁矿石取样和制样方法 GB/T12805 实验室玻璃仪器滴定管 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 3原理 试样首先经磁选法分离非磁性物质，在电磁搅拌条件下，用三氯化铁-乙酸钠缓冲溶液（pH为2.2～ 2.4）选择性溶解金属铁，过滤分离后，滤液用重铬酸钾标准滴定溶液滴定，其他还原态物质及高价锰等 氧化态物质，对本法存在干扰。根据重铬酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算金属铁的含量。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸 馏水或去离子水或与其纯度相当的水。 4.1无水乙醇。 4.2硫磷混酸，2+3+5。 1 GB/T6730.6—2016 将300mL磷酸（o=1.70g/mL)在搅拌下注人500mL水中，再缓慢加人200mL硫酸（p=1.84g/mL） 混匀。 4.3三氯化铁溶液，30g/L。 称取30g三氯化铁（FeCl：·6H2O），溶于1000mL水中，混匀（如溶液混浊，应过滤后使用）。 4.4三氯化铁-乙酸钠溶液，pH为2.2~2.4。 取100mL三氯化铁溶液（见4.3）加人3g乙酸钠（NaAc3H,O），混匀，用pH计测定其pH值， 如pH值不合要求，再加人三氯化铁溶液（见4.3)或乙酸钠（NaAc·3H,O)予以调整，现配现用。 4.5重铬酸钾标准滴定溶液，c（1/6K，CrzO,）=0.02000mol/L。 称取0.9806g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）溶于水中，移人1000mL容量瓶，用 水稀释至刻度，混匀。 4.6硫酸亚铁铵溶液，约0.01mol/L。 称取7.88g硫酸亚铁铵[（NH）,Fe（SO,）2·6H,O]溶于硫酸（5+95）中，移入2000mL容量瓶 中，用硫酸（5十95）稀释至刻度，混匀。 4.7二苯胺磺酸钠指示剂溶液，2g/L。 称取0.1g二苯胺磺酸钠，溶于50mL水中，加2滴～3滴浓硫酸（p=1.84g/mL），待溶液澄清后 使用。 4.8酸洗石棉，取10g酸洗石棉预先于900℃灼烧2h以上，待用。 5仪器 分析中，仅用通常实验室仪器，所用滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管应分别符合GB/T12805、 GB/T12806和GB/T12808的规定 5.1玻璃培养皿，直径9cm~12cm。 5.2铁氧体磁铁，磁场强度10000e。 5.3无磁性金属铁芯搅拌子。 5.4可调速磁力搅拌器。 6取样和制样 6.1实验室试样 分析用实验室试样应按GB/T10322.1进行取样和制备，粒度应小于100μm。如试样中化合水或 易氧化物含量较高时，其粒度应小于160μm。 注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1。 6.2 试样的制备 6.2.1化合水或易氧化物含量较高的矿石 下列类型的矿石，按GB/T6730.3的规定制备空气平衡试样： a）含金属铁的加工矿； b）含硫量大于0.2%的天然或加工矿； c) 含化合水大于0.2%的天然或加工矿。 6.2.2除6.2.1范围外的矿石 充分混勾实验室试样，按GB/T6730.1的规定，在105℃土2℃温度下干燥试样，于干燥器中冷却 2