ICS 65.120 B 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 177762016 代替GB/T17776—1999 饲料中硫的测定 硝酸镁法 Determination of sulfur in feedstuff- Magnesium nitrate method 2016-06-14发布 2017-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 17776—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T17776一1999《饲料中硫的测定硝酸镁法》。 本标准与GB/T17776一1999的主要技术内容差异如下： “1范围”中增加了“本标准定量限为0.20%”； —“4试剂和溶液”中加警示语“警告一一硝酸镁易燃、易爆、有刺激性，储存时应避光，远离火 种、热源，避免直接与人体接触。”； —一在“7测定步骤”标题下加“警告一一硝酸镁易燃、易爆、有刺激性，加热时一定要小火，谨慎 操作。”； 原标准“7测定步骤”中“取出瓷埚，待冷却后加入15mL水，7mL盐酸（4.1），煮沸、 过滤、充分洗涤，将滤液稀释至约200mL。….”修订为"7测定步骤”中"………取出瓷，待 冷却后加入15mL水，7mL盐酸（4.1），煮沸、过滤、用热蒸馏水洗涤滤渣每次10mL~20mL 直至滤液约200mL。..”。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口。 本标准起草单位：国家饲料质量监督检验中心（武汉）。 本标准主要起草人：钱防、黄婷、何旭孔、王思思、高俊峰、张勇、杨林、何凤琴。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T17776—1999。 I GB/T 17776—2016 饲料中硫的测定 硝酸镁法 1范围 本标准规定了饲料中硫的测定方法 本标准适用于单一饲料、配合饲料、浓缩饲料和精料补充料。 本标准定量限为0.20%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用干本文件， GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14699.1饲料采样 GB/T20195动物饲料试样的制备 3原理 用硝酸镁固定饲料样品中的硫，使其氧化完全。在酸性条件下，用氯化钡将硫酸根离子沉淀为硫酸 钡，沉淀经过滤、洗涤和灼烧后，以硫酸钡形式称重，从而求得硫含量。 4试剂和溶液 警告一一硝酸镁易燃、易爆、有刺激性，储存时应避光，远离火种、热源，避免直接与人体接触。 除非另有规定，本标准试剂均使用分析纯。实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格或相当纯 度的水。 4.1盐酸。 4.2 硝酸镁溶液：称取95g硝酸镁[Mg（NO：）2·6H,O溶于水并稀释至100mL 4.3 氯化钡溶液：10g氯化钡溶于100mL水中。 4.4 硝酸银溶液：浓度c（AgNO）为0.1mol/L。 5 仪器和设备 除常用实验室设备外，其他仪器设备如下。 5.1 分样筛：孔径为0.42mm（40目）。 5.2分析天平：感量为0.0001g。 5.3 高温炉：可控温度在820℃士20℃。 5.4 瓷埚：50mL。 5.5 调温电炉。 1 GB/T17776—2016 6试样的制备 按GB/T14699.1采样，按GB/T20195制备试样。粉碎至全部过0.42mm孔筛，混匀装于密封容 器，备用。 7测定步骤 警告一一硝酸镁易燃、易爆、有刺激性，加热时一定要小火，谨慎操作。 称取试样2g~5g（精确至0.0001g）于50mL瓷埚中，加人15mL硝酸镁溶液（4.2），使溶液与 样品充分接触，混合均匀。于调温电炉上小火加热无水分后继续加热炭化至无烟。热移人高温炉内， 500℃下灼烧，使样品无黑色颗粒，否则压碎后继续灼烧。取出瓷，待冷却后加入15mL水，7ml 盐酸（4.1），煮沸、过滤，用热蒸馏水洗涤滤渣每次10mL~20mL直至滤液约200mL。再将滤液加热 煮沸，不断搅拌下滴加20mL氯化锁（4.3）热溶液。继续煮沸5min。静置过夜。用慢速定量滤纸过 滤，再用热蒸馏水洗涤至无氯离子存在为止用硝酸银溶液（4.4）检验滤液，无白色沉淀。将沉淀和滤 纸移人已在（820土20）℃下灼烧至恒重的瓷中［恒重条件为干净瓷，在（820土20)℃下灼烧 30min，在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却30min，称其质量，再重复灼烧、冷却、称量，直至两 次质量之差小于0.0005g为恒重1，在电炉上小火干燥炭化后，再于（820土20）℃下灼烧1h，取出，在空 气中冷却约1min，放人干燥器内冷却30min，称量，再同样灼烧30min，冷却、称量，直至两次质量之差 小于0.001g为恒重。 8测定结果的计算和表示 8.1结果计算 试样中硫的含量X，以质量分数计，数值以%表示，按式（1）计算： .(1) m 式中： 沉淀的质量，单位为克（g）； mi 0.1374硫酸与硫的转换系数； m 试样的质量，单位为克（g）。 8.2结果表示 每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为测定结果，所得结果表示到小数点后两位。 9重复性 测定结果相对偏差充许值见表1。 2