ICS 77.120.99 D 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T7739.12—2016 金精矿化学分析方法 第12部分：砷、汞、镉、铅和铋量的测定 原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of gold concerntrates- Part 12:Determination of arsenic,mercury,cadmium,lead and bismuth contents- Atomic fluorescence spectrometric method 2016-08-29发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 7739.12—2016 前言 GB/T7739《金精矿化学分析方法》分为12个部分： 第1部分：金量和银量的测定； 第2部分：银量的测定； 第3部分：砷量的测定； 第4部分：铜量的测定； 第5部分：铅量的测定； 第6部分：锌量的测定； 第7部分：铁量的测定； 第8部分：硫量的测定； 第9部分：碳量的测定； 第10部分：锑量的测定； 第11部分：砷量和铋量的测定； 第12部分：砷、汞、镉、铅和铋量的测定 原子荧光光谱法。 本部分为GB/T7739的第12部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379）提出并归口。 本部分负责起草单位：长春黄金研究院。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、紫金矿业集团股份有限公司、灵宝黄金股份有限公司、山 东国大黄金股份有限公司、灵宝金源矿业股份有限公司。 本部分主要起草人：陈永红、王菊、苏广东、颜凯、陈殿耿、汤淑芳、前丽君、郭智杭、陈祝海、朱延胜、 孔令强、王青丽。 I GB/T7739.12—2016 金精矿化学分析方法 第12部分：砷、汞、镉、铅和铋量的测定 原子荧光光谱法 1范围 GB/T7739的本部分规定了金精矿中砷、汞、镉、铅和铋量的测定方法。 本部分适用于金精矿中砷、汞、镉、铅和铋量的测定。测定范围：0.00004%~0.20%。 2 方法提要 试料用盐酸和硝酸混酸水浴溶解或盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸溶解。用还原剂将试液中的As（V） 预还原为As（Ⅲ），Cd(IV）预还原为Cd(Ⅱ），铅、汞、铋不用预还原，用掩蔽剂掩蔽试液中的干扰元素，在 定酸度下，试液和硼氢化钟溶液通过氢化物发生器产生氢化物，随载气进入石英管原子化，于原子荧 光光谱仪上测定其荧光强度，按标准曲线法计算砷、汞、镉、铅和铋量。 3试剂 SAC 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次去离子水 3.1 盐酸（p1.19g/mL），优级纯。 3.2 硝酸（pl.42g/mL），优级纯。 3.3 氢氟酸（p1.18g/mL），优级纯。 3.4 高氯酸（p1.76g/mL），优级纯。 3.5 硫酸（p1.84g/mL），优级纯。 3.6 盐酸(1十1)：以盐酸(3.1)稀释。 3.7 盐酸(1十19)：以盐酸（3.1)稀释。 3.8 盐酸（1十49：以盐酸（3.1)稀释。 3.9 硝酸（1十4）：以硝酸（3.2)稀释。 3.10 硫酸（1十4）：以硫酸（3.5）稀释。 3.11 混酸（1+3十4）：以1体积硝酸（3.2）3体积盐酸（3.1）和4体积水混合均匀，现用现配 3.12 氢氧化钠（5g/L)。 3.13 氢氧化钠（200g/L）。 3.14硼氢化钾溶液I（20g/L）：称取10.0g硼氢化钾溶于500mL氢氧化钠溶液（3.12)中，现用现配。 3.15 硼氢化钾溶液IⅡ（20g/L）：称取10.0g硼氢化钾溶于500mL氢氧化钠的溶液（3.12）中，加人5g 铁氰化钾，溶解，现用现配。 3.16硫脲-抗坏血酸溶液（100g/L）。 3.17草酸（80g/L)。 3.18 六水合氯化钻溶液（0.5g/L）。 3.19 焦磷酸钠（20g/L)。 GB/T 7739.12—2016 3.20硫酸钾（100g/L)。 3.21氯化钡（50g/L)。 3.22砷标准贮备溶液（100μg/mL）：称取0.1320g三氧化二砷（预先在100℃～105℃烘1h，置于 干燥器中冷却至室温）于100mL烧杯中，加人5mL氢氧化钠溶液（3.13），低温加热溶解，加50mL水， 2滴酚酰（1g/L），用硫酸（3.10）中和至红色刚消失，过量2mL，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至 刻度。 3.23汞标准贮备溶液（100ug/mL）：称取0.1354g氯化汞（质量分数≥99.99%），溶于水，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.24铋标准贮备溶液（100μg/mL）：称取0.1000g铋（质量分数≥99.99%），溶于6mL硝酸（3.2）中， 3.25铅标准贮备溶液（100μg/mL）：称取0.1000g金属铅（质量分数≥99.99%）与250mL烧杯中，加 20mL硝酸（3.2），盖上表面Ⅲ，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷至室温。移人1000mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.26镉标准贮备溶液（100μg/mL）：称取0.1000g金属镉（质量分数≥99.99%）于200mL烧杯中，加 10mL硝酸（3.2），盖上表面皿，置于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷至室温。 移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.27砷、标准溶液I（2μg/mL）：移取20mL砷标准贮备溶液（3.22）和20mL铋标准贮备溶液 （3.24）于1000mL容量瓶中，加50mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。 3.28砷、铋标准溶液Ⅱ（100ng/mL）：移取25mL砷、铋标准溶液I（3.27）于500mL容量瓶中，加 25mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。 3.29汞标准中间液（2μg/mL）：移取20mL汞标准贮备溶液（3.23）于1000mL容量瓶中，加人50ml 硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。 3.30汞标准溶液I（100ng/mL）：移取25mL汞标准中间液（3.29）于500mL容量瓶中，加入25mL 硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。 3.31汞标准溶液Ⅱ（10ng/mL）：移取50mL汞标准溶液I（3.30）于500mL容量瓶中，加人25mL 硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。 3.32铅标准溶液I（2μg/mL）：移取20mL铅标准贮备溶液（3.25）于1000mL容量瓶中，加人50mL 盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。 3.33铅标准溶液ⅡI（100ng/mL）：移取25mL铅标准溶液I（3.32）于500mL容量瓶中，加人25ml 盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。 3.34镉标准中间液（2μg/mL）：移取20mL镉标准贮备溶液（3.26）于1000mL容量瓶中，加人50mL 盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。 3.35镉标准溶液I（100ng/mL）：移取25mL标准中间液（3.34）于500mL容量瓶中，加入25mL 盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。 3.36镉标准溶液Ⅱ（10ng/mL）：移取50mL镉标准溶液I（3.35）于500mL容量瓶中，加人25mL 盐酸（3.1)，用水稀释至刻度，混匀。 4仪器 原子荧光光谱仪，附砷、汞、镉、铅和铋特种空心阴极灯。 在最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 检出限：不大于1ng/mL； 一精密度：用0.1μg/mL的砷、汞、镉、铅和铋溶液测量荧光强度10次，其标准偏差应不超过平 均荧光强度的5.0%； 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应小于0.7。 2