ICS 59.080.01 W 04 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T33273—2016 纺织品 三氯生残留量的测定 Textiles-Determination of triclosan residues 2016-12-13发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T33273—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国纺织工业联合会提出。 本标准由全国纺织品标准化技术委员会（SAC/TC209）归口。 本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、深圳市检验检疫科学研究院、纺织工业 标准化研究所。 本标准主要起草人：谢堂堂、芦春梅、干成云、海琦、林君峰、李丽、靳颖、吕洪牛。 I GB/T33273—2016 纺织品 三氯生残留量的测定 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了采用高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱、气相色谱、气相色谱-质谱以及气相色谱 串联质谱测定纺织品中三氯生残留量的五种方法。 本标准适用于纺织材料及其制品。 SAC 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 不衍生化前处理法：试样用甲醇超声萃取，萃取液经浓缩定容后，采用高效液相色谱法或液相色谱 串联质谱法测定纺织品中的三氯生残留量，外标法定量 衍生化前处理法：试样用甲醇超声萃取，萃取液经浓缩后，转移到四硼酸钠溶液中，经乙酸酐乙酰化 后，以正已烷提取，采用气相色谱法、气相色谱-质谱法或气相色谱-串联质谱法测定纺织品中的三氯生 残留量，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中所用的试剂均为分析纯。 4.17 水：前处理用水为GB/T6682规定的三级水，分析仪器用水为GB/T6682规定的一级水。 4.2甲醇：色谱纯。 4.3 正已烷：色谱纯。 4.4 乙酸酐：纯度98.5% 4.5 四硼酸钠溶液，0.1mol/L：称取38.1g四硼酸钠，用水溶解，稀释至1000mL。 4.6 三氯生标准品（Triclosan）：CAS号3380-34-5，纯度>99.5%。 4.7 标准储备溶液：准确称取适量的三氯生标准品（4.6），精确至0.1mg，用甲醇（4.2）配置成浓度为 100mg/L的三氯生标准储备溶液 4.8标准工作溶液：准确移取适量体积的三氯生标准储备溶液（4.7），用甲醇（4.2）稀释至所需浓度的 标准溶液。 注：标准储备溶液于0℃～4℃冰箱中保存，有效期为6个月。标准工作溶液于0℃～4℃冰箱中保存，有效期为3 个月。 4.9 9有机相过滤膜：0.45um滤膜。 1 GB/T33273—2016 5仪器 5.1分析仪器：根据所选方法，选择下列仪器。 5.1.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器。 5.1.2液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子化源。 5.1.3气相色谱仪：配有电子捕获检测器。 5.1.4 气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击电离源。 5.1.5 气相色谱-串联质谱仪：配有电子轰击电离源。 5.2 真空旋转蒸发器。 可控温超声波发生器：工作频率为40kHz。 5.4# 振荡器：振荡频率为150次/min。 5.5 氮吹装置 5.6 天平：感量为0.01g和0.1mg。 6试样前处理 SAC 6.1 试样制备和萃取 取代表性样品，剪成约5mmX5mm的碎片，混匀。从混匀样中称取约1g的试样，精确至0.01g， 瓶中。残渣再次用25mL甲醇（4.2）超声萃取30min，合并萃取液。在40℃下，用旋转蒸发仪（5.2）将 圆底烧瓶中萃取液浓缩至近1ml，再用氮气缓慢吹至近干。 6.2萃取液处理方法 6.2.1不衍生化法：用甲醇溶解圆底烧瓶中的残留物（6.1），定容至10mL。经滤膜（4.9）过滤后进行高 效液相色谱法（5.1.1)或液相色谱-串联质谱法（5.1.2)分析。必要时稀释后再进行仪器分析。 6.2.2衍生化法：用50mL四硼酸钠溶液（4.5）分多次洗涤圆底烧瓶中的残留物（6.1），洗涤液转移至 150mL具塞锥形瓶中。加入1mL乙酸酐（4.4），用振荡器（5.4）以150次/min的速度室温下振荡 30min。准确加人10mL正已烷（4.3），继续振荡30min。转移至125mL分液漏斗中，摇匀静置，弃去 下层水相。上层有机相用30mL四硼酸钠溶液（4.5）洗涤，摇匀静置，弃去下层水相，重复洗涤3次。取 上层有机相经滤膜（4.9)过滤后进行气相色谱法（5.1.3）、气相色谱-质谱法（5.1.4）或气相色谱-串联质谱 法（5.1.5）分析。必要时稀释后再进行仪器分析。 7测定 7.17 高效液相色谱法 7.1.1高效液相色谱分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出液相色谱分析的通用参数。设定的参数应保 证色谱测定时被测定组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的。 a） 色谱柱：Cis反相色谱柱，250mm（柱长）×4.6mm（内径）×5μm（粒径），或相当者； b) 流动相：甲醇十水（90+10，体积比）； c） 流速：1.0mL/min; 2