ICS 77.100 H 11 G 中华人民共和国国家标准 GB/T 32794—2016 含镍生铁 镍、钴、铬、铜、磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Pig iron contenting nickelDetermination of nickel,cobalt,chromium,copper , 2016-08-29发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T32794—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本标准起草单位：吉林铁合金股份有限公司。 本标准主要起草人：李会兰、刘冰、郑海东。 1 GB/T327942016 含镍生铁镍、钻、铬、铜、磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍、钻、铬、铜、磷的含量。 本标准适用于含镍生铁中镍、钻、铬、铜、磷含量的测定。测定元素的含量范围见表1 表1测定元素含量范围 分析元素 测定范围（质量分数）/% IN 3.00~16.00 Co 0.05~2.00 Cr 0.20~8.00 Cu 0.010~0.300 P 0.010~0.150 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试料以氟化铵、硝酸、盐酸分解，高氯酸冒烟，待完全溶解后（难溶试料进行残渣回收），导入电感耦 合等离子体原子发射光谱仪中，于相应波长处测定镍、钻、铬、铜、磷的强度，根据校准曲线计算出镍、钻、 铬、铜、磷的含量。 4试剂 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸留水或符合GB/T6682规格的二级水 4.1 混合熔剂，无水碳酸钠：硼酸=2：1。 4.2 盐酸，p=1.19g/mL 4.3硝酸，p=1.42g/mL。 1 GB/T32794—2016 4.47 高氯酸，p=1.67g/mL。 4.5 过氧化氢，p=1.13g/mL。 盐酸，1+1。 4.6 4.7 氟化铵溶液，50g/L。 4.8 铁溶液，20mg/mL。 称取20g金属纯铁粉（99.99%以上）于250mL烧杯中，加人50mL盐酸（1+1），缓慢加热溶解，再 加人5mL过氧化氢，继续加热至完全溶解后，移人1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL 含铁20mg。 4.9镍标准溶液，4mg/mL。 称取4.0000g金属镍（99.99%以上，室温干燥器中保存），置于250mL烧杯中，加入120mL硝酸 （2十3），盖上表血，加热溶解完全后，冷却至室温，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含镍4mg。 4.10钻标准溶液： 4.10.1钻标准溶液，1mg/mL。 称取1.0000g金属钻（99.99%以上）于250mL烧杯中，加人40mL硝酸（1+1），加热溶解完全 后，冷却至室温，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含钴1mg。 4.10.2钻标准溶液，200μg/mL。 移取20.00mL钻标准溶液（4.10.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 钻200μg。 4.11铬标准溶液，1mg/mL 称取2.8289g基准重铬酸钾（预先于180℃烘1h，置于干燥器中，冷却至室温）于250mL烧杯 中，加适量水溶解，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铬1mg。 4.12铜标准溶液： 4.12.1铜标准溶液，1mg/mL。 称取1.0000g纯铜（99.99%以上，室温干燥器中保存），置于250mL烧杯中，加人30mL硝酸 （1+1），低温加热溶解，冷却至室温，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含铜 1 mg. 4.12.2铜标准溶液，100μg/mL。 移取10.00mL铜标准溶液（4.12.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 铜100μg。 4.13磷标准溶液： 4.13.1磷标准溶液，1mg/mL。 称取4.3940g基准磷酸氢二钾（预先经105℃烘干至恒量），置于250mL烧杯中，加适量水溶解， 移人1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含磷1mg。 4.13.2磷标准溶液，20μg/mL。 移取2.00mL磷标准溶液（4.13.1）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 磷 20 μg。 4.14试剂空白储备溶液： 称取2.5g氟化铵，置于500mL烧杯中，加人20mL水及40mL高氯酸，加热至冒白烟，取下冷 却，加人50mL盐酸（1+1），加热煮沸，取下冷却至室温，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。 2