ICS 67.140.10 X 55 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T30376—2013 茶叶中铁、锰、铜、锌、钙、镁、钾、钠、磷、 硫的测定 电感耦合等离子体 原子发射光谱法 Determination of iron,manganese,copper,zinc,calcium,magnesium, potassium,sodium,phosphorus,sulfur in teaInductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2013-12-31发布 2014-06-22实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T30376—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中华全国供销合作总社提出。 本标准由全国茶叶标准化技术委员会（SAC/TC339）归口。 本标准起草单位：中国测试技术研究院、中华全国供销合作总社杭州茶叶研究院。 本标准主要起草人：谭和平、张玉兰、吕昊、高杨、周卫龙、孙羽婕、王顾希。 I GB/T30376—2013 茶叶中铁、锰、铜、锌、钙、镁、钾、钠、磷、 硫的测定电感耦合等离子体 原子发射光谱法 1范围 本标准规定了茶叶中铁（Fe）、锰（Mn）、铜（Cu）、锌（Zn）、钙（Ca）、镁（Mg）、钾（K）、钠（Na）、磷（P）、 结果计算、精密度。 本标准适用于茶叶中铁、锰、铜、锌、钙、镁、钾、钠、磷、硫的测定。 本方法规定的各元素检出限见表1。 表1月 电感耦合等离子体原子发射光谱法检出限 单位为微克每千克 元素 Fe Mn Cu Zn Mg P s K Na G6 2 29 25 微波消解 9 1 4 22 19 11 湿法消解 11 3 7 6 21 4 22 31 32 15 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T 8302 茶取样 GB/T8303茶磨碎试样的制备及其干物质含量测定 3原理 样品经处理后，待测液引入电感耦合等离子原子发射光谱仪（ICP-AES），与工作曲线中各元素的特 征谱线所对应的信号响应值相对照，得出各元素的含量。 4试剂 4.1要求 除特别注明外，所用试剂均为优级纯，所用水均为通过超纯水机处理后的超纯水，电阻率不低于 18.2 M : cm。 4.2试剂准备 4.2.1硝酸。 4.2.230%过氧化氢。 4.2.32%硝酸溶液。 1 GB/T303762013 4.2.4高氯酸。 4.2.5Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg、P、S、K、Na元素持证标准溶液（1000μg·mL-1）。 5仪器与设备 5.1要求 实验器血应尽量避免使用玻璃或陶瓷器血，以防钠元素污染；所用器血经15%～20%硝酸浸泡 过夜。 5.2 仪器设备 5.2.1天平：感量为0.1mg。 5.2.2超纯水制备系统。 5.2.3微波消解系统。 5.2.4电感耦合等离子原子发射光谱仪。 5.2.5 可调式电热板。 6试样的制备 6.1 试样的准备 按照GB/T8302进行取样，GB/T8303进行制样。制备过程中应注意防止样品污染 6.2 试样的消解 6.2.1微波消解法 准确称取试样0.25g（精确至0.0001g）至消解罐中，共2个平行样。加人6mL硝酸（4.2.1），静置 30min，再加入2mL过氧化氢（4.2.2），静置2min，将消解罐盖上内塞，旋紧外盖，依次放人消解转盘。 消解罐位置尽量对称分布。消解完成待自然冷却，将试样消化液转移到25mL聚氯乙烯容量瓶中，用 超纯水少量多次洗涤消解罐，并定容至刻度，混匀待测，同时作试剂空白。对茶叶中含量较高的钾、磷、 硫、钙、镁5种元素，应将待测液按一定比例稀释后再测定。微波消解程序参见附录A。 6.2.2湿法消解法 准确称取粉碎的茶叶样品0.25g（精确至0.0001g）至聚四氟乙烯埚中，共2个平行样。加人 化，若消化不完全，补加少量混合酸，直至冒白烟，溶液无色透明或略带黄色且残留量不超过1mL，冷 却。用超纯水少量多次洗人25mL聚氯乙烯容量瓶中并定容至刻度，混匀待测，同时作试剂空白。对 茶叶中含量较高的钾、磷、硫、钙、镁5种元素，应将待测液按一定比例稀释后再测定 7测定 7.1 标准曲线的配制 标准系列1：准确吸取5.00mL铁、锰、铜、锌、钙、镁持证单元素标准溶液（1000μg·mL-1），置于 50mL容量瓶中，用2%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，配制成混合标准使用液，4℃保存，备用。此溶液每 毫升相当于0.1mg铁、锰、铜、锌、钙、镁。再将该混合标准使用液逐级稀释成不同浓度系列的标准溶 2 GB/T30376—2013 液，待测。 标准系列2：准确吸取5.00mL钾、钠、磷、硫持证单元素标准溶液（1000μg·mL-）置于50mL 聚氯乙烯容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇匀，配制成混合标准使用液，4℃保存，备用。此溶液每毫 升相当于0.1mg钾、钠、磷、硫。再将该混合标准使用液逐级稀释成不同浓度系列的标准溶液，待测。 10种元素标准溶液浓度见表2。 表 2 10种元素标准溶液浓度 单位为微克每毫升 元素 浓度1 浓度 2 浓度3 浓度4 浓度5 铁 0.0 0.01 0.1 1.0 10 锰 0.0 0.01 0.1 1.0 10 铜 0.0 0.01 0.1 1.0 10 锌 0.0 0.01 0.05 0.5 5.0 钙 0.0 0.02 0.2 2.0 20 镁 0.0 0.02 0.2 2.0 20 钾 0.0 0.01 0.1 1.0 10 钠 0.0 0.01 0.1 1.0 10 磷 0.0 0.01 0.1 1.0 10 硫 0.0 0.01 0.1 1.0 10 7.2 试样测定 待等离子体稳定后方可进行测定。测定时，将标准空白、标准曲线溶液、试剂空白液、供试液分别导 准曲线溶液按照浓度由低到高顺序导入ICP-AES，测定供试液中待测元素含量。仪器参考条件参见附 录B。 结果计算 8 试样中待测元素含量按式（1）进行计算： X:=(A-A)×fXV/m (1) 式中： Xi 试样中待测元素i的含量，单位为毫克每千克（mg·kg-1）； A1t 供试液中待测元素i的含量，单位为毫克每升（mg·L-1）； Aoi 试剂空白液中待测元素i的含量，单位为毫克每升（mg·L-1）； f 供试液稀释倍数； V 供试液体积，单位为毫升（mL）； 试样干物质质量，单位为克（g）。 m 计算结果保留3位有效数字。 精密度 9 在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 3