ICS 71.100.70 Y 42 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 30937—2014 化妆品中禁用物质甲硝唑的测定 高效液相色谱-串联质谱法 Determination of banned metronidazole in cosmetics- High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2014-07-08发布 2014-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T30937—2014 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。 本标准起草单位：国家加工食品质量监督检验中心（山东）、江苏省产品质量监督检验研究院、山东 福瑞达生物工程有限公司、上海市日用化学工业研究所、上海香料研究所。 本标准主要起草人：祝建华、刘艳明、周莉莉、卢剑、杨素珍、张卉、许十明、赵文刚、武中平、车文军 张喜琦、郑红、钱茵。 I GB/T30937—2014 引言 本标准中的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分 添加到化妆品中，如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，则化妆品成品应符合《化妆品 卫生规范》对化妆品的一般要求，即在正常及合理的可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害 目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。 Ⅱ GB/T30937—2014 化妆品中禁用物质甲硝唑的测定 高效液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了液相色谱-串联质谱测定化妆品中甲硝唑的方法。 本标准适用于膏霜、乳液、液体类、粉饼等化妆品中甲硝唑的测定。 本标准方法检出限为0.003mg/kg，定量限为0.01mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 SZG 3原理 样品中的甲硝唑经溶剂提取后，经液相色谱分离，用带有电喷雾离子源的三重四极杆质谱检测器在 正离子模式下检测，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1 乙腈（色谱纯）。 甲醇（色谱纯）。 4.3 甲酸（色谱纯）。 4.4 4.5 甲硝唑标准储备溶液：称取10.0mg标样于100mL容量瓶中，用甲醇（4.2）溶解并定容至刻度，摇 匀。此溶液每毫升含甲硝唑100μg。4℃避光储存。 微孔滤膜：有机相，孔径0.2μm。 4.7( 0.5%甲酸-甲醇溶液：量取1mL甲酸，用甲醇定容至200mL，即得0.5%甲酸-甲醇溶液。 5仪器和设备 5.17 高效液相色谱-质谱联用仪：具电喷雾离子源和三重四极杆质量分析器。 5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。 5.3 涡旋混合器。 5.4 低温高速离心机：制冷温度4℃，转速至少8000r/min。 5.5 冰箱：制冷温度至少-10℃。 1 GB/T30937—2014 6分析步骤 6.1试样的处理 称取1.0g（精确至0.01g）试样于10mL刻度离心管中，加人0.5%甲酸-甲醇溶液（4.8)约8mL，涡 旋摇匀，超声波提取10min，冷却至室温后加0.5%甲酸-甲醇溶液（4.8）定容至刻度。将部分溶液放人 离心管中，于4℃、8000r/min离心10min。对类脂含量较高的样品，置于一10℃冰箱中放置1h，使 类脂凝聚。然后，取清液微孔滤膜（4.6)过滤后进样测定。 注：固体试样须粉碎研磨后称样。 6.2 仪器参考条件 6.2.1 液相色谱操作条件 5AG 液相色谱测定参考条件如下： 色谱柱：Cis柱：100mm×2.1mm(i.d.）,1.7μm，或性能相当者； 流动相：乙（A）、水-0.5%甲酸（B)，A：B=15：85等度洗脱； c) 流速：0.2mL/min； 柱温：40℃； d) e) 进样体积：2μL。 6.2.2 质谱操作条件 质谱测定参考条件如下： a) 电离方式：电喷雾电离，正离子； b) 毛细管电压：3.0kV； c) 离子源温度：110℃； d) 脱溶剂气温度：450℃； e) 脱溶剂气（Nz）流量：500L/h； f) 锥孔气（N²）流量：50L/h； g) 六极杆透镜电压：0.1V； h) 分辨率Q1（单位)Q3（单位）； i) 碰撞室压力：3.5×10-8MPa； 扫描模式：多反应监测； j) k) 甲硝唑保留时间、定性离子对、定量离子对、锥孔电压、碰撞能量参见表1。 表1E 甲硝唑保留时间、定性离子对、定量离子对、锥孔电压、碰撞能量 名称 保留时间/min 定性离子对（m/）定量离子对（m/2） 锥孔电压/V 碰撞能量/eV 172>128 15 甲硝唑 1.79 172>128 25 172>82 25 6.3测定 6.3.1定性测定 将空白添加标准溶液和待测样品在6.2中条件下进行测定，若样品与基质标准溶液质量色谱图中 2