ICS 77.120.99 H 63 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T4324.25—2012 代替GB/T4324.25—1984 钨化学分析方法 第25部分：氧量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外吸收法 Methods for chemical analysis of tungsten- Part 25:Determination of oxygen content- Pulse heating inert gas fusion -infrared absorption method 2012-12-31发布 2013-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4324.25—2012 前言 GB/T4324《钨化学分析方法》分为28个部分： 第1部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法； 第2部分：铋量的测定 氢化物原子吸收光谱法； 第3部分：锡量的测定 氢化物原子吸收光谱法； 第4部分：锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法； 第5部分：砷量的测定 氢化物原子吸收光谱法； 第6部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法； 第7部分：钴量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 第8部分：镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮 重量法； 第9部分：镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法； 第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第12部分：硅量的测定 氯化-钼蓝分光光度法； 第13部分：钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第14部分：氯化挥发后残渣量的测定重量法； 第15部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第16部分：灼烧损失量的测定重量法； 第17部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第18部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法； 第20部分：钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第21部分：铬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第22部分：锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第23部分：硫量的测定 燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法； 第24部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法； 第25部分：氧量的测定 脉冲加热情气熔融-红外吸收法； 第26部分：氮量的测定 脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法； 第27部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法； 第28部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法。 本部分为GB/T4324的第25部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4324.25—1984《钨化学分析方法情气熔融库仑滴定法测定氧量》。本部分与 GB/T4324.25—1984相比，主要技术变化如下： 测定方法由气熔融-库仑滴定法改为惰气熔融-红外吸收法； 扩大了测定范围：测定范围由“0.0005%~0.80%”改为0.0005%~1.00%”。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：株洲硬质合金集团有限公司、西北有色金属研究院、广州有色金属研究院。 GB/T 4324.25—2012 本部分主要起草人：蒋亚芳、张颖、石新层、王宽、庄艾春、朱洁、彭宇、赵声志、肖红新、唐维学。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T4324.25—1984。 一 GB/T 4324.25—2012 钨化学分析方法 第25部分：氧量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外吸收法 1范围 GB/T4324的本部分规定了钨及其制品中氧量的测定方法。 本部分适用于钨及其制品中氧量的测定。测定范围为0.0005%～1.00%。 2方法提要 试样置于经高温脱气的石墨中，在净化的氩/氨气流中加热熔融，试样中释放的氧与石墨埚 中的碳结合形成一氧化碳（或经加热的稀土氧化铜将一氧化碳转化成二氧化碳），由载气载入红外检测 池中进行氧的测定。 3材料与试剂 3.1金 氩气：纯度大于99.95%。 3. 2 氮气：纯度大于99.995%。 3.3 高纯镍箔或镍囊：含氧量小于0.0010%。 3.4禾 稀土氧化铜：疏松颗粒（0.75~0.5)mm。 3.5 碱石棉或高效二氧化碳吸收剂（0.75~0.5)mm。 3.6 6无水高氯酸镁或高效吸水剂（1.5~0.75）mm。 3.7 高纯石墨埚。 3.8标准物质：金属中氧的有证标准物质。 4仪器 脉冲加热一红外定氧仪：仪器灵敏度不低于0.01μg/g。 5试样 5.1粉末试样用预先处理并称量的镍箔或镍囊（3.3)紧密包裹，再称量试样和镍箔或镍囊的总量，差减 得试样的质量。试样应当天分析。 5.2块状试样去掉表皮，在干净的硬质合金研钵中锤碎成直径约2mm~5mm、质量为0.5g~1.0g 左右的颗粒，称量。试样经处理后应当天分析 5.3试样应置于干燥器内保存。 1