ICS 77. 120. 99 H63 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 4325.18—2013 代替GB/T4325.20—1984 钼化学分析方法 第18部分：钒量的测定 钽试剂分光光度法和电感耦合等离子体 原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of molybdenum- Part 18:Determination of vanadium content- N-benzoyl-N-phenylhydroxylamine spectrophotometry and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T4325.18—2013 前言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分： 第1部分：铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法； 第2部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第3部分：铋量的测定 原子荧光光谱法； -第4部分：锡量的测定 原子荧光光谱法； 第5部分：锑量的测定 原子荧光光谱法； 第6部分：砷量的测定 原子荧光光谱法； 第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：钻量的测定 钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第9部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第12部分：硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第13部分：钙量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第14部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第15部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第16部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第17部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第18部分：钒量的测定 钼试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第19部分：铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法； 第20部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第21部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法； 第22部分：磷量的测定钼蓝分光光度法； 一第23部分：氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法-热导法； 第24部分：钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 情气熔融红外吸收法/热导法； 第25部分：氢量的测定 第26部分：铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定电感耦 合等离子体质谱法。 本部分为GB/T4325的第18部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4325.20—1984《钼化学分析方法 试剂光度法测定钒量》。本部分与 GB/T4325.20—1984相比，主要技术变化如下： 增加了“电感耦合等离子体原子发射光谱法”； 一增加了重复性条款； 增加了试验报告条款。 本部分的方法一为仲裁分析方法。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 I GB/T4325.18—2013 本部分起草单位：金堆城钼业股份有限公司、广州有色金属研究院、北京矿冶研究总院、上海有色金 属研究所。 本部分主要起草人：谢明明、王郭亮、李巧红、王津、于力、胡永清、蔺佰朝、杨红忠、贺鑫、 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T4325.20—1984。 Ⅱ GB/T4325.18—2013 化学分析方法 第18部分：钒量的测定 钼试剂分光光度法和电感耦合等离子体 原子发射光谱法 1范围 GB/T4325的本部分规定了钼中钒量的测定方法。 本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼、钼酸铵中钒量的测定。方法一和方法二的测定范围均为 0.0005%~0.0100% 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696） GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶（ISO1042) GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管（ISO648） GB/T12809 实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原则（ISO384） GB/T12810实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法（ISO4787) 3总则 3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水， 应符合GB/T6682的规定 3.2所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用GB/T12808、 GB/T12809、GB/T12806中规定的A级，具体使用方法参照GB/T12810的要求。 4方法一钽试剂分光光度法 SAC 4.1方法提要 试料经王水分解。在盐酸酸度为2mol/L～3mol/L，于柠檬酸存在下，以乙酰丙酮-三氯甲烷萃取 分离钼。在3mol/L～6mol/L盐酸溶液中，钼试剂与五价钒生成紫红色络合物，用三氯甲烷萃取，于 分光光度计波长515nm测量其吸光度。 4.2试剂 4.2.1柠檬酸。 4.2.2 硫酸(p=1.84 g/mL)。 4.2.3 硝酸(p=1.42 g/mL)。 1 GB/T4325.18—2013 4.2. 4 王水：3体积盐酸（p=1.19g/mL）与1体积硝酸（p=1.42g/mL）混合。 4.2.5 盐酸(1+1)。 4.2. 6 盐酸（2+1)。 4.2.7 乙酰丙酮-三氯甲烷混合溶液（1十1）。 4.2.8 六偏磷酸钠溶液（250g/L）。 4.2.9 尿素溶液（500g/L），用时配制。 4.2.10 亚硝酸钠溶液（30g/L)，用时配制。 4.2. 11 高锰酸钾饱和溶液。 N-苯甲酰-N-苯基羟胺（钼试剂）-三氯甲烷溶液（1g/L）。 4.2.12 4.2.13 氢氧化钠溶液（50g/L）。 4.2. 14 钒标准贮存溶液：称取0.1785g五氧化二钒（99.99%以上），加1mL~2mL氢氧化钠溶液 （10g/L)中，加人1mL～2mL硫酸（2+98）酸化，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此 溶液1mL含100μg钒。 4.2.15钒标准溶液：移取10.00mL钒标准溶液（4.2.14），置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1mL含5μg钒。 4.3 仪器 分光光度计。 4.4试样 钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网。 分析步骤 4.5 4.5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表 1 钒的质量分数/% 试料质量/g 0. 000 5~0. 002 0 1.00 >0. 002 0~0. 005 0 0.50 >0. 005 0~0. 010 0. 20 4.5.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 4.5.3 空白试验 随同试样做空白试验。 4.5.4测定 4.5.4.1钼粉、钼条、钼酸铵 4.5.4.1.1将试料（4.5.1)置于150mL烧杯中，加人5mL~10mL王水（4.2.4），盖上表皿，于低温电 2